Guías de ondas inscritas con láser ultrarrápidas en lentes de fluoruro a medida: una tecnología habilitadora para medios - Changchun ClearFrontier Technologies Group Co., Ltd.

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 14674 (2022) Citar este artículo

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El vidrio de fluoruro de circonio (ZBLAN), el material estándar utilizado en la fotónica de infrarrojo medio basada en fibra, ha sido rediseñado para permitir la fabricación de guías de ondas de baja pérdida y alto índice de contraste a través de la escritura directa con láser de femtosegundos. Demostramos que, en contraste con ZBLAN puro, se puede inducir un cambio de índice positivo cercano a 10−2 en vidrios híbridos de circonio/hafnio (Z/HBLAN) durante la inscripción con láser ultrarrápido y mostramos que esto puede explicarse por un efecto de distorsión de nube de electrones. eso es impulsado por la existencia de dos formadores de vidrio con polarizabilidad contrastante. Se han fabricado con éxito guías de ondas tipo I de alta apertura numérica (NA) que admiten un modo de longitud de onda de 3,1 μm bien confinado con un diámetro de campo modal (MFD) tan pequeño como 12 μm. Estos hallazgos abren la puerta a la fabricación de dispositivos fotónicos integrados de infrarrojo medio que pueden acoplarse fácilmente a las fibras ZBLAN existentes.

La tecnología de fibra óptica basada en vidrio de sílice ha revolucionado campos de aplicación tan diversos como las telecomunicaciones y la fabricación (por ejemplo, soldadura y corte por láser) al proporcionar una plataforma integrada robusta y eficiente para la generación de luz visible e infrarroja cercana. Sin embargo, para longitudes de onda superiores a unos 2,5 μm, las fibras de sílice se vuelven virtualmente opacas y se deben utilizar materiales alternativos de vidrio blando. En los últimos años, la tecnología de fibra de fluoruro basada en vidrio ZBLAN1 se ha mostrado muy prometedora y finalmente ha alcanzado una etapa de madurez en la que está lista para iniciar una disrupción similar en el infrarrojo medio2. Por ejemplo, las fuentes supercontinuas basadas en fibra en el infrarrojo medio son capaces de generar radiación electromagnética con una cobertura de longitud de onda y el brillo de un sincrotrón, pero con el tamaño de un instrumento de mesa3, lo que permite un mapeo espectral rápido con una señal- relación a ruido (SNR) que supera la que se puede lograr con una fuente de sincrotrón y en un tiempo de adquisición más corto4. Sin embargo, para que la tecnología de infrarrojo medio se convierta en una tecnología verdaderamente disruptiva, el desarrollo de sistemas desplegables en campo, es decir, sistemas que pueden operar en condiciones ambientales duras y, a veces, incluso extremas, en marcado contraste con las pruebas puramente basadas en laboratorio. instrumentos de principio, se requiere. Un requisito previo para esto es la disponibilidad de componentes ópticos integrados conectorizados (es decir, trenzados con fibra) y, por lo tanto, compactos y robustos, como divisores, acopladores, circuladores y elementos selectivos de longitud de onda, por nombrar solo algunos. Si bien todos estos están disponibles "listos para usar" para los sistemas basados en vidrio de sílice que operan en el infrarrojo cercano, todavía faltan componentes equivalentes para el infrarrojo medio debido a los desafíos de la alta expansión térmica, la higroscopicidad y la viscosidad pronunciada. curva de temperatura para la mayoría de los materiales de infrarrojo medio, incluidos los fluoruros. Además, hasta la fecha, los fabricantes de dispositivos de empalme no ofrecen equipos totalmente dedicados a los vidrios blandos, por lo que es difícil obtener el control de alta temperatura requerido alrededor de 250–350 °C para procesar en condiciones óptimas con fibras de fluoruro5,6. En este trabajo, presentamos una solución potencial para este problema fundamental.

La inscripción láser ultrarrápida (ULI) es una técnica bien estudiada y utilizada para la fabricación de guías de ondas ópticas enterradas dentro de varios vidrios diferentes7. Si bien el método tiene el potencial de resolver el "cuello de botella del infrarrojo medio", se ha demostrado que el vidrio ZBLAN estándar responde con solo un cambio de índice positivo/negativo inducido muy limitado durante ULI y, como tal, prácticamente todos los dispositivos ULI ZBLAN informados se basan en un enfoque de inscripción de revestimiento deprimido, lo que da como resultado un guiado de área modal grande y NA baja8,9. Estas estructuras se han utilizado con éxito para producir láseres de guía de ondas en gafas activas ZBLAN10, pero tienen una utilidad limitada en la realización de otros componentes ópticos donde se requiere baja pérdida y ajuste de modo a fibras ópticas de infrarrojo medio de NA alta. En la referencia 11 se pueden encontrar detalles exhaustivos de todas las técnicas utilizadas para adaptar el índice de refracción dentro del vidrio ZBLAN, incluida la técnica de formación de hendiduras. Otros materiales transparentes del infrarrojo medio, como los germanatos de plomo 12, los galogermanatos 13, los teluritos 14 y los calcogenuros 15,16, se han utilizado como sustratos para guías de ondas inscritas con láser en esta región de longitud de onda. Dentro de este grupo, el vidrio de sulfuro de galio y lantano (GLS) es el vidrio más atractivo para demostrar el guiado de ondas de baja pérdida en longitudes de onda más largas (>3 μm)17. Pero todos estos vidrios tienen un índice de refracción inherentemente alto, lo que introduce pérdidas de acoplamiento altas en las arquitecturas de fibra de fluoruro de índice más bajo. Incluso si se diseña una etapa intermedia para reducir las pérdidas por acoplamiento, la gran diferencia en el coeficiente de expansión térmica (CTE) entre dichos materiales y las fibras de fluoruro introduce problemas adicionales de gestión térmica para aplicaciones de alta potencia. El CTE de un vidrio ZBLAN es \(\approx\) 18 × 10\(^{-8}\) K\(^{-1}\)18, mientras que para GLS es más de dos órdenes superior \(\ aproximadamente\) 6 × 10\(^{-6}\) K\(^{-1}\)19.

Por lo tanto, nuestro objetivo era desarrollar una composición de vidrio compatible con el infrarrojo medio que pudiera producir un cambio de índice de refracción suave, fuerte y positivo tras la irradiación con pulsos de láser ultrarrápidos que luego podrían integrarse fácilmente a la arquitectura de fibra de fluoruro existente. Combinado con una estrategia de inscripción optimizada, este vidrio podría utilizarse para la inscripción de guías de onda con diámetros de campo modal y números V (V=\(\frac{2\pi }{\lambda }\) a × NA, donde a es el radio de la guía de ondas) que se adaptan perfectamente a las de las fibras de fluoruro óptico existentes, lo que permite la fabricación de componentes integrados trenzados de fibra. Una comunicación reciente de Heck et al.20 informó un cambio de índice positivo dentro de una fibra óptica de fluoruro tras la irradiación con pulsos de láser de femtosegundos. Sus hallazgos, específicamente el aumento significativo en el cambio de índice positivo cuando la inscripción se llevó a cabo en la interfaz entre el núcleo y los materiales de revestimiento de la fibra, no se explicaron, pero fueron intrigantes, ya que sugirieron que el ULI en estos vidrios tiene el potencial de adaptarse a la composición. En el caso de una fibra óptica ZBLAN, se sustituye un pequeño mol% de circonio (Zr) por hafnio (Hf) en el revestimiento para reducir el índice de refracción del vidrio. Una de las conclusiones que se extrajo de los hallazgos de Heck et al fue que la variación de composición entre el zirconio (Zr) y el hafnio en el núcleo y el revestimiento fue responsable de la respuesta inesperada a la irradiación con láser de femtosegundo, dando lugar a una pequeña región de cambio de índice positivo. Hemos informado en el pasado que fuertes gradientes de concentración térmica y de composición (cf. Sección 5.3 en 21) podrían ser dos factores desencadenantes del cambio del índice de refracción tras la irradiación con pulsos de láser de femtosegundos. Especulamos que estos también desempeñaron un papel en los hallazgos de Heck et al, ya que los perfiles térmicos y de enfoque aberrados22 debido a la inscripción a través de la fibra curva junto con un gradiente de concentración escalonado a través de la interfaz revestida del núcleo, ayudaron a producir el aumento en el cambio de índice informado. .

En una comunicación reciente, habíamos predicho empíricamente, para otras familias de vidrio, como los silicatos de boroalumino, que si el principal elemento formador de vidrio va acompañado de un segundo elemento formador de vidrio que tiene la misma intensidad de campo de polarizabilidad (como la interacción entre aluminio y calcio en un vidrio de sílice)23, existe una alta probabilidad de obtener guías de ondas con un contraste de índice de refracción positivo mejorado bajo ULI23. En este trabajo actual, hemos explorado si existe una analogía válida en los vidrios de fluoruro, mediante el estudio de ULI en composiciones ZBLAN modificadas que contienen un contenido significativo de hafnio. Mostramos que una adición precisa y selectiva de hafnio permite la inscripción de guías de ondas ópticas con alto índice de contraste en vidrio de fluoruro, mientras que las propiedades ópticas, químicas y mecánicas intrínsecamente buenas no se ven afectadas negativamente por este rediseño compositivo.

Fabricamos seis muestras de vidrio diferentes con varios contenidos de hafnio/zirconio. Se pueden encontrar más detalles en la sección "Materiales y métodos". La Figura 1 muestra que en estos vasos a granel. Cabe señalar en este punto que existe una gran similitud química entre los átomos de hafnio y zirconio y todos los fluorozirconatos y fluorohafnatos informados demostraron un fuerte isomorfismo debido a la misma estructura de celda cristalina y número de coordinación, excepto por enlaces Hf-F ligeramente más cortos en comparación con Zr. –Bonos F. Por esta razón, el hafnio se usa comúnmente para ajustar los índices de refracción de los vidrios de núcleo y revestimiento en fibras ópticas de fluoruro.

Los espectros Raman de todas las muestras y discusiones se proporcionan en el documento complementario. La variación más notable se encontró en el pico distintivo de frecuencia vibratoria que disminuyó de 578 \(cm^{-1}\) a 574,6 \(cm^{-1}\) a medida que aumentaba el contenido de HfF\(_4\) en la composición. Como este pico proviene de la vibración del fluoruro terminal debido a los átomos de Zr y Hf pesados y estancados, se cree que una variación en su frecuencia está asociada con el reordenamiento de los cationes contrarios (Ba, La, Al y Na)24,25. Comprender la base de estas variaciones es clave para interpretar el origen del cambio de índice debido a la interacción ultrarrápida del láser con la materia.

La sustitución molar de HfF\(_4\) por ZrF\(_4\) explica el aumento monótono de la densidad debido a los átomos de Hf más pesados. Pero la disminución monotónica contraria a la intuición en el índice de refracción con el aumento del contenido de hafnio (más pesado) se debe a la menor polarizabilidad atómica26 como resultado de la contracción de los lantánidos. El hafnio, cuyo orbital interno 4f es grande y difuso, no protege la capa de valencia de la atracción del núcleo. Una fuerza de atracción tan fuerte sobre los electrones de valencia provoca una contracción en el tamaño de la nube de carga de electrones, lo que reduce su capacidad para distorsionarse cuando interactúa con una onda electromagnética. Esto explica aún más las temperaturas de transición vítrea más altas para los vidrios con mayor contenido de hafnio, ya que el enlace entre dos átomos polarizables relativamente bajos como el hafnio y el flúor (el más bajo entre los haluros) da lugar a una mayor acumulación de densidad de electrones en la región de enlace. Las fuerzas de atracción de los núcleos que actúan sobre los electrones de enlace son, por lo tanto, más fuertes, por lo que requieren una temperatura/energía más alta para romperlos. Esto es directamente evidente a partir de los valores de cambio de frecuencia Brillouin (BFS) medidos (Fig. 2) que son más altos para ZBLAN (17,39 GHz) en comparación con HBLAN (15,26 GHz). La naturaleza isotrópica de todos los vidrios personalizados fue confirmada por la existencia de picos Stokes y anti-Stokes únicos que se muestran en la Fig. 2, como se esperaba de la naturaleza amorfa del material sin orden ni simetría a larga distancia en la matriz de vidrio. El BFS27 en un material depende del índice de refracción (n), el módulo longitudinal (M) y la densidad física (\(\rho\)) y viene dado por la relación \(BFS=\frac{2n}{\lambda } \sqrt{\frac{M}{\rho }}\). Cuando los valores medidos de BFS, n y \(\rho\) se sustituyen y \(\lambda\) es una constante (660 nm), el módulo longitudinal (recuadro de la Fig. 2) aumenta linealmente cuando ZrF\(_4\) se reemplaza por HfF\(_4\), lo que significa un enlace más rígido para este último y, por lo tanto, una baja polarizabilidad.

Utilizando el amplio espacio de parámetros que ofrece la inscripción láser ultrarrápida, se descubrió que las guías de ondas de barrido múltiple se fabrican a tasas de repetición más bajas que oscilan entre 5 y 50 kHz, energías de pulso entre 200 y 700 nJ y tasas de alimentación entre 0,02 y 0,5 mm/s utilizando un 40\ (\times\), objetivo de enfoque 0.6 NA (Olympus, LUCPlan FL N) eran ideales para producir guías de ondas de alto índice de contraste. También se descubrió que la introducción de una cantidad precisa de aberración esférica desafinando la posición del collar del objetivo de enfoque entre 300 y 1500 μm ayudó a ajustar el número V de la guía de ondas.

La Figura 3 muestra la evolución incremental de los cambios de índice positivo y negativo en todos los vidrios sobre la inscripción de la guía de ondas fs-láser, manteniendo la velocidad de alimentación constante a 0,04 mm/s mientras que las energías y la posición del collar del objetivo se ajustaron para obtener un cambio de índice máximo. Un solo pase de escaneo láser produjo una hebra de guía de ondas que tiene aproximadamente 1 μm de ancho y 12 a 14 μm de alto. Por lo tanto, para producir guías de ondas multiescaneo, se realizaron 13 pases desplazados lateralmente (paso de 0,55 μm) a una profundidad de 170 μm por debajo de la superficie para crear una guía de ondas de \(\approx\)7 μm de ancho.

(a) índice de refracción (n) (eje izquierdo), temperatura de transición vítrea (Tg) (eje derecho), (b) cambio de frecuencia de Brillouin (BFS) (eje izquierdo), densidad (\(\rho\)) (eje derecho ) y (c) frecuencia vibratoria máxima Raman terminal de flúor (eje izquierdo), ancho de banda máximo Raman terminal de flúor (eje derecho).

Espectros de cambio de frecuencia de Brillouin para gafas ZBLAN y HBLAN. Recuadro: El módulo longitudinal para todas las gafas personalizadas calculado en base a las medidas de dispersión de Brillouin.

Evolución del índice de refracción en función del contenido de HF para cuatro tasas de repetición diferentes. La energía del láser y el collar del objetivo de enfoque se ajustaron para lograr el máximo cambio de índice. La velocidad de alimentación se mantuvo constante a 0,04 mm/s.

Imágenes DIC de guías de ondas escritas en todas las composiciones a 5 kHz, 500 nJ, 0,04 mm/s y collar de objetivo de enfoque ajustado a 1000 μm.

La figura 4 muestra imágenes de microscopio DIC (contraste de interferencia diferencial) de las guías de ondas escritas a 5 kHz, 500 nJ, velocidad de alimentación de 0,04 mm/s con el collar del objetivo de enfoque ajustado a 1000 μm en las seis composiciones de vidrio. Presentado generalmente con fuertes cambios de índice positivos y negativos, también se observó una inversión del cambio de índice en el vidrio HBLAN puro en comparación con el resto. Se encontró una proporción de 1:3 de área de cambio de índice positivo a negativo en todas las guías de onda, mientras que para HBLAN esto también se invirtió. Esto indica un cambio estructural o de composición en lugar de una inversión del perfil térmico inducido por láser22,28. Se descubrió que los vidrios híbridos que contienen tanto HfF\(_4\) como ZrF\(_4\) producen cambios de índice positivos más altos en comparación con los vidrios HBLAN y ZBLAN puros.

Se guió un modo láser de 2,25 μm a través de la guía de ondas de 7 μm escrita en el vidrio 45HfF\(_4\)-10ZrF\(_4\)-45BLAN (mol%) que tuvo el cambio de índice positivo más alto. Los perfiles de modo guiado junto con el perfil de índice de refracción 2D se proporcionan en la Fig. 5. Para comparar con el caso más desafiante, la fibra de Le Verre Fluoré que se usó en la comparación tiene un NA estándar de 0,23 con un diámetro de núcleo de 6,5 μm y un solo modo cortado a 1,95 μm de longitud de onda. Las dimensiones del modo de guía de ondas de 2,25 μm fueron 11,6 × 15,3 μm en comparación con el modo de fibra de entrada de 10,9 μm, lo que produjo una pérdida de acoplamiento neta de 0,26 dB/faceta, incluidas las pérdidas de Fresnel (0,18 dB/faceta). Se llevó a cabo una optimización adicional específicamente en el vidrio 45HfF\(_4\)-10ZrF\(_4\) para proporcionar un aumento adicional del 20 % en el contraste del índice de refracción mediante la inscripción a una velocidad de alimentación más rápida (0,3 mm/s) con el collar del objetivo posición fijada a 1500 μm. Esto ayudó a aumentar la longitud de onda guía más allá de 3 μm. Una guía de ondas de 12 μm de ancho (paso de 0,6 μm) escrita en una repetición. de 5 kHz y 700 nJ de energía de pulso produjo un índice de contraste de 1,2 × 10-2, que es el valor más alto registrado en un vaso de fluoruro hasta la fecha. La imagen del microscopio DIC de esta guía de ondas junto con el perfil del índice de refracción 2D y el perfil del modo guiado a 3,1 μm se proporcionan en la Fig. 6. Las dimensiones del modo de la guía de ondas fueron 17,5 × 23,2 μm en comparación con el modo de fibra de entrada de 11,5 μm a 3,1 μm . Teniendo en cuenta la coincidencia del índice de refracción entre la fibra y la guía de ondas, se produjo una pérdida de acoplamiento neta de 1,37 dB/faceta. Las cifras de pérdida se informan mejor hasta la fecha considerando el modo de guía de ondas más pequeño en el infrarrojo medio con la ventaja adicional de que la guía de ondas es un tipo I sintonizable y el mismo material que la fibra para la integración. Mediante una mayor optimización de la geometría de enfoque para aumentar el tamaño vertical de la región del índice de refracción positivo, creemos que es posible obtener un modo circular casi perfecto que debería reducir aún más la pérdida de acoplamiento.

(a) perfil de índice de refracción, (b) modo láser de 2,25 μm y (c) sus perfiles de línea vertical y horizontal de la guía de ondas escritos en el vidrio 45HfF\(_4\)-10ZrF\(_4\)-45BLAN. Imagen DIC y parámetros de escritura como en la Fig. 4.

(a) imagen de microscopio DIC, (b) perfil de índice de refracción (c) modo de 3,1 μm y (d) sus perfiles de línea vertical y horizontal de una guía de ondas de 12 μm de ancho (paso de 0,6 μm) escrita a una tasa de repetición de 5 kHz y 700 nJ pulso de energía en el vidrio 45HfF\(_4\)–10ZrF\(_4\).

Para afinar el número V y, por lo tanto, reducir aún más las pérdidas de acoplamiento, se debe identificar el origen físico del cambio de índice. Una imagen de microscopio electrónico retrodispersado de la guía de ondas de 7 μm escrita a una velocidad de alimentación de 0,04 mm/s se muestra en la Fig. 7a y muestra un contraste z insignificante, lo que indica una densificación/rarefacción del material débil/insignificante. La formación de nanovacíos (observados como puntos redondos oscuros) se encontró exclusivamente en la región de cambio de índice negativo. Los nanovacíos/nanoporos son una característica común en el régimen atérmico de la irradiación láser ultrarrápida y se forman debido a la acumulación de portadores libres donde existe la mayor densidad de electrones29. Su presencia exclusivamente en la región de cambio de índice negativo indica la existencia de un fuerte perfil de gradiente para la deposición de energía láser dentro del vidrio debido a la desafinación del collar del objetivo de enfoque22,28. Un mapeo elemental de todos los elementos constituyentes dentro del vidrio no tenía características, lo que indica que la formación de guías de ondas es causada puramente por una reorganización estructural y una estequiometría fija. Dado que se espera que los vidrios de fluoruro tengan un carácter iónico más alto30, de 2 a 4 órdenes más alto que los vidrios de óxido (dependiendo de la composición libre de álcali o rica en álcali) principalmente debido a la presencia de iones F monovalentes, se debe esperar una migración inducida por haz de electrones31 mientras se usan cualquier técnica de caracterización de haz de electrones. Por lo tanto, se buscó una confirmación adicional a través de las mediciones de dispersión de Brillouin a través de las guías de ondas, ya que es un método de sondeo basado puramente en la luz de las zonas modificadas con láser. La Fig. 7b muestra el cambio de Brillouin relativo a través de las zonas modificadas con láser con respecto al volumen. Se observaron cambios moderados de + 172 MHz y 135 MHz en las regiones de cambio de índice positivo y negativo de la guía de ondas, respectivamente. En comparación con la incertidumbre de la medición (10 MHz), estimada en base a 10 mediciones en tres lentes sin modificar, este cambio es estadísticamente significativo. Vale la pena señalar que la diferencia general de los cambios de frecuencia de Brillouin en este vidrio para toda la gama de composiciones es de 4,25 GHz (Fig. 2). Por lo tanto, pudimos confirmar los resultados encontrados en el microanálisis de sonda electrónica (EPMA) de que la formación de la guía de ondas no se debe a la migración de iones ni a ningún cambio de estequiometría local. Los escaneos de línea BFS como se muestra en la Fig. 8a se llevaron a cabo de arriba a abajo a lo largo de la dirección del láser fs entrante en aquellas guías de onda cuyas imágenes DIC se muestran en la Fig. 4, lo que revela que la magnitud del cambio de Brillouin alcanza el máximo para gafas modificadas con 35HfF \(_4\)–20ZrF\(_4\)–45BLAN. Es interesante observar que el cambio es bastante sensible en las zonas de índice negativo, mientras que las zonas de índice positivo no tienen características tanto para las gafas ZBLAN puras como para las HBLAN. Podríamos deducir que la formación de la zona de cambio de índice negativo se basa en una modificación estructural que conduce a la rarefacción. La formación de nanovacíos exclusivamente en la zona de cambio de índice negativo respalda este argumento. En la Fig. 8b se muestra una comparación de la diferencia relativa observada entre los valores máximo y mínimo del cambio de frecuencia de Brillouin y el cambio del índice de refracción medido en las respectivas guías de onda. Los puntos de datos primero y último de las guías de onda de vidrio HBLAN y ZBLAN puras indican que el cambio relativo en BFS y \(\Delta\)n son los mismos en la zona de cambio de índice positivo. Dado que \(BFS=\frac{2n}{\lambda } \sqrt{\frac{M}{\rho }}\) , esto corrobora una falta de cambio en la densidad [complementada por microscopía electrónica retrodispersada (BSE)] y longitud módulo en la región de guía durante la formación de la guía de ondas. Mientras que ambos se desvían a un valor máximo para la composición 35HfF\(_4\)–20ZrF\(_4\)–45BLAN dentro de la zona de cambio de índice positivo. Dado que el cambio de densidad dentro de la guía de ondas es insignificante, el cambio en el módulo longitudinal debe ser el factor responsable de esta fuerte desviación. Dado que la composición contiene dos formadores de vidrio (HfF\(_4\) y ZrF\(_4\)) y las desviaciones son máximas cuando la fracción molar (HfF\(_4\):ZrF\(_4\)) está entre 0,45 y 0,82, se cree que el factor responsable es un efecto de formador de vidrio mixto, ya que el resto de la composición (BLAN) se mantiene constante en todas las muestras. Este resultado es bastante sorprendente porque Hf y Zr son altamente isomórficos y no contribuyen al efecto de formación de vidrio durante la formación de vidrio en masa.

(a) Imagen de microscopio electrónico retrodispersado de la guía de ondas de 7 μm de ancho escrita en el vidrio 45HfF\(_4\)–10ZrF\(_4\)–45BLAN. Imagen DIC y parámetros de escritura como en la Fig. 4. Los puntos redondos oscuros dentro de la zona de cambio de índice negativo son los nanovacíos. (b) Cambio de frecuencia de Brillouin mapeado en la misma guía de ondas.

( a ) Exploraciones de línea de cambio de frecuencia de Brillouin de guías de ondas escritas en todas las composiciones a 5 kHz, 500 nJ, 0,04 mm / s y collar de objetivo de enfoque ajustado a 1000 μm. (b) Una comparación de la diferencia relativa observada entre los valores máximo y mínimo del cambio de frecuencia de Brillouin y el cambio del índice de refracción medido en las mismas guías de onda.

Por lo general, cuando se mezclan dos formadores de vidrio isomórficos dentro de una composición de vidrio, específicamente cuando un mol de formador de vidrio se reemplaza por otro en una composición de modificador de vidrio constante, el efecto no es lineal ni aditivo, lo que se refleja en un punto de inflexión dentro de su propiedades ópticas, térmicas y mecánicas32. Este efecto normalmente alcanza su punto máximo cuando ambas especies tienen el mismo contenido dentro de una composición porque durante la formación del vidrio, los sitios ocupables para una especie en particular no son necesariamente favorables desde el punto de vista energético o morfológico para un segundo tipo de formador de vidrio. En otras palabras, si la red aleatoria tridimensional pudiera considerarse como un paisaje de energía potencial, dos especies diferentes verán un perfil de energía 3D completamente diferente con sitios potencialmente ocupables completamente diferentes33. Una sustitución relativa del 50% entre las dos especies diferentes, por lo tanto, muestra un mayor desajuste de sitio que demuestra el mayor contraste con sus propiedades. En nuestro caso, Hf y Zr son isomorfos y pueden sustituirse entre sí con resultados lineales y aditivos, como se desprende de los resultados de la Fig. 1. Esta posibilidad hace que el vidrio mixto HfF\(_4\)–ZrF\(_4\) en En general, es difícil discriminar entre sí e identificar el papel de cada formador de vidrio en las características generales del vidrio es un desafío. Sin embargo, durante la inscripción de la guía de ondas, ya que pasa por un proceso de enfriamiento rápido, la zona modificada exhibe un efecto de formador de vidrio mixto, especialmente para vidrios con fracciones molares de alrededor de 0,5. El mapeo Raman no reveló cambios en la intensidad, el cambio de pico y el ancho de banda de la mayoría de los picos espectrales. La excepción fue el pico principal atribuido a la vibración de estiramiento simétrico de los enlaces terminales de flúor unidos a los átomos de Zr o Hf. Este fue el caso de todas las guías de ondas escritas en todas las composiciones y parámetros de inscripción. La figura 9 es una imagen representativa de la guía de ondas de 12 μm escrita a velocidades de traducción de 0,3 mm/s en el vidrio de 45HfF\(_4\)-10ZrF\(_4\). Demuestra la generación de dichos enlaces terminales de flúor y la reducción de su frecuencia de vibración dentro de la zona de índice positivo. Dado que existe una gran disparidad en la polarizabilidad atómica entre Hf (4,3 Å) y Zr (170,6 Å\(^3\)) debido al efecto de contracción de los lantánidos en el primero, la generación de nuevos flúor terminales está sujeta a una fuerte nube de electrones. distorsión dependiendo del átomo padre al que está unido. El número atómico de Hf (72) es casi el doble de Zr (40) pero el radio iónico debido a la contracción de los lantánidos en Hf (83 Å) es bastante similar a Zr (84 Å). Esto muestra cuánto más fuerte el núcleo de Hf une sus electrones a sí mismo, por lo que la deformación de sus capas electrónicas bajo un campo eléctrico es más difícil. Los átomos de flúor también poseen una polarizabilidad atómica baja debido a su tamaño más pequeño. Por lo tanto, la localización de electrones cuando un flúor terminal se une a Hf es muy alta en comparación con Zr. La observación del efecto de los formadores de vidrio mixtos durante la formación de la guía de ondas puede explicarse debido a la formación de flúor terminal unido a los formadores de vidrio con polarizabilidades muy diversas. Después de que el vidrio se somete a un proceso de enfriamiento rápido iniciado por la energía de los pulsos de láser fs, la formación de flúor terminal es específica del sitio y está congestionada causada por la presencia física de los ligandos circundantes de energía diversa dentro de la red tridimensional. La figura 10 representa el caso muy simple que demuestra el efecto sobre la nube de electrones del fluoruro terminal unido a (a) unidades moleculares Zr-Zr (b) Hf-Hf (c) Zr-Hf. La flecha roja indica la fuerte distorsión de la nube de electrones debida al átomo de Hf de baja polarización, mientras que la flecha amarilla indica una distorsión relativamente pequeña debida al átomo de Zr altamente polarizable. Por lo tanto, las gafas con HfF\(_4\):ZrF\(_4\) \(\approx\) 0.5 muestran el efecto máximo. Explica además el cambio de índice de refracción más alto inducido por las nubes de electrones distorsionadas en los vidrios que contienen ambos formadores de vidrio y el cambio de índice mucho más bajo en los vidrios ZBLAN y HBLAN puros de un solo componente.

(a) imagen DIC (b) 575 \(cm^{-1}\) de intensidad máxima Raman y (c) su cambio de frecuencia de la guía de ondas de 12 μm de ancho (0,6 μm de paso) escrito en una repetición. tasa de 5 kHz y 700 nJ de energía de pulso en el vidrio 45HfF\(_4\)–10ZrF\(_4\)–45BLAN.

Nube de electrones de flúor terminal/sin puente (F\(_{NB}\)) que experimenta (a) una distorsión moderada de los átomos de Zr en vidrios ZBLAN puros (b) Alta distorsión de los átomos de Hf en vidrios HBLAN puros (c) flúor terminal con diversas características debido a la especificidad del sitio dependiendo de su vecino inmediato en vidrios híbridos.

Los enlaces terminales de flúor tienen una mayor polarizabilidad en comparación con los puenteados, pero dado que la producción es la misma en todas las composiciones, es razonable creer que el reordenamiento estructural que obedece al efecto del formador de vidrio mixto induce una mayor polarizabilidad debido a la fuerte disparidad entre Hf y Zr. En resumen, se fabricaron guías de ondas de infrarrojo medio altamente controlables y de alta apertura numérica en un vidrio ZBLAN rediseñado. Nuestros resultados abren el camino a la posibilidad de conectar fibras de fluoruro existentes a chips de vidrio funcionales integrados, lo que permite una nueva arquitectura híbrida para el desarrollo de sistemas fotónicos de infrarrojo medio totalmente integrados y desplegables en campo. La generación de fluoruros terminales altamente polarizables debido a la inscripción del láser fs se identificó como el mecanismo principal para el cambio de índice positivo alto obtenido en la región guía, mientras que la región de cambio de índice bajo se caracterizó por modificaciones estructurales con formación de nanohuecos. La migración de iones inducida por láser o el cambio de estequiometría no contribuyeron a la formación de la guía de ondas. El cambio máximo del índice de refracción se puede manipular variando la proporción de los dos formadores de vidrio mediante el control de la distorsión de la nube de electrones debido al efecto de formador de vidrio mixto inducido por el láser fs. Por lo tanto, este trabajo también puede servir como guía para la optimización basada en materiales de la fabricación de guías de ondas en otros vidrios y para otras longitudes de onda.

Seis vidrios diferentes con contenido variable de HfF\(_4\), comenzando con un vidrio ZBLAN puro convencional que tiene una composición de 55 ZrF\(_4\) y el resto 45 mol% compuesto por BaF\(_2\), LaF\(_3\ ), se utilizó AlF\(_3\), NaF. xHfF\(_4\)–(55–x)ZrF\(_4\)–45BLAN donde x = 0, 15, 25, 35, 45, 55. La estequiometría de Ba, La, Al y Na se mantiene constante para todos anteojos. Los vidrios se prepararon con la técnica convencional de templado por fusión en la planta industrial de Le Verre Fluore. Para evitar cualquier error experimental o de alineación durante la inscripción de la guía de ondas, todas las muestras se montaron en un sustrato de vidrio flotado, se pulieron hasta el mismo grosor y planitud antes de realizar la inscripción al mismo tiempo en todas las muestras. Para la inscripción se utilizó un sistema láser de femtosegundo Pharos que opera a una longitud de onda central de 1030 nm, una duración de pulso de 240 fs y una tasa de repetición variable que va desde un solo pulso hasta 1 MHz. Descubrimos que las tasas de repetición más bajas proporcionan ventanas de inscripción ideales para las guías de ondas de barrido múltiple y, por lo tanto, en este trabajo nos concentramos en valores entre 5 y 50 kHz. Después de la inscripción, se tomaron imágenes de guías de ondas de 11 mm de largo cuyas facetas finales se pulieron usando microscopía de contraste de interferencia diferencial usando un microscopio invertido Olympus. El índice de refracción se perfiló usando un refractómetro de campo cercano Rinck y el perfil de modo usando un perfilador de haz Dataray wincam S-WCD-IR-BB-30. La caracterización estructural y química de las guías de ondas se llevó a cabo utilizando un microscopio electrónico de barrido en un EPMA de emisión de campo JEOL JXA-8500F y espectroscopia Micro-Raman con una longitud de onda de excitación de 633 nm en un microscopio Renishaw inVia Raman en modo confocal utilizando un objetivo de 100 × (espacio resolución \(\approx\)0.5 μm). Se llevaron a cabo experimentos de dispersión de Brillouin para identificar las diferencias en las propiedades mecánicas de las guías de ondas y los vidrios a granel de todas las composiciones. La espectroscopia de Brillouin se basa en la dispersión de luz inelástica donde los fotones intercambian energía con fonones dentro del material, lo que lleva a un cambio de frecuencia de Brillouin (BFS, \(\Omega\)) entre la luz incidente y la dispersada. Este cambio es directamente proporcional a la velocidad de las ondas sonoras longitudinales (\(\nu _s\)), el índice de refracción n e inversamente proporcional a la longitud de onda del láser de sondeo \(\lambda\)=660 nm, \(\Omega\) =\(\frac{2n}{\lambda }\nu _s\). Por lo tanto, la dispersión de luz de Brillouin prueba directamente la velocidad de propagación de los fonones acústicos junto con el índice de refracción del material. La velocidad acústica, a su vez, es función de las propiedades mecánicas del material, es decir, su módulo de elasticidad longitudinal M y la densidad del material \(\rho\), y está dada por \(\nu _s\) = \(\sqrt{\ fracción{M}{\rho }}\). Las mediciones de dispersión de Brillouin espontáneas se llevaron a cabo como una técnica basada en la luz complementaria a la microscopía electrónica, ya que los vidrios de fluoruro tienen un carácter iónico más alto y pueden verse afectados por la migración de elementos inducida por el haz de electrones dentro de la región de caracterización. Los cambios de frecuencia de Brillouin (BFS) se midieron con un láser Cobolt Flamenco de frecuencia única de 660 nm (HÜBNER Photonics) a través de un microscopio confocal (CM1, TableStable Ltd) y los espectros se recopilaron con un interferómetro Fabry-Perot de barrido en tándem de 6 pasos (TFP1, TableStable Limitado). La luz de retrodispersión se recogió mediante una lente objetivo (objetivo corregido al infinito Mitutoyo Plan Apo 20X, NA = 0,42, WD = 20 mm) y se redirigió al interferómetro para su análisis. Tanto el mapeo lineal como el 2D se llevaron a cabo moviendo la muestra en la platina de microscopía 3D (SmarAct) a lo largo de uno y dos ejes de la platina, mientras se mantenía estacionario el sistema óptico y la lente del objetivo. Este aparato experimental dio como resultado mediciones con una resolución espacial de aproximadamente 2 μm x 2 μm x 100 μm en la dirección X–Y–Z, respectivamente. La resolución espectral de nuestro instrumento está determinada por la distancia entre los espejos del interferómetro de barrido Fabry-Perot (3 mm) y el número de canales de adquisición (512) en aproximadamente 276 MHz. La relación de extinción espectral de los interferómetros de Fabry-Perot está por encima de \(10^{10}\)34. El tiempo de adquisición para cada medición puntual fue de 20 s para optimizar la relación señal-ruido y mejorar la precisión del ajuste. Los datos sin procesar recopilados por el espectrómetro se ajustan utilizando el modelo de oscilador armónico amortiguado (DHO) para cada pico de Brillouin individual y el centro de estos picos es lo que determina los valores de cambio de frecuencia de Brillouin informados en este manuscrito.

Los autores confirman que los datos que respaldan los hallazgos de este estudio están disponibles en el artículo [y/o] sus materiales complementarios.

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Descargar referencias

Este trabajo está financiado por la Oficina de Investigación Científica de la Fuerza Aérea de EE. UU. con el número de premio FA2386-19-1-4049. Este trabajo se realizó en parte en el nodo OptoFab de la Instalación Nacional de Fabricación de Australia, utilizando fondos del gobierno estatal de NCRIS y NSW. Los autores reconocen el uso de instalaciones respaldadas por Microscopy Australia en la Unidad de Microscopio Electrónico dentro del Centro Analítico Mark Wainwright en UNSW Sydney.

Centro de Investigación de Fotónica MQ, Escuela de Ciencias Matemáticas y Físicas, Universidad Macquarie, Sydney, NSW, 2109, Australia

Toney T. Fernández, B. Johnston, S. Gross, M. Withford y A. Fuerbach

Le Verre Fluoré, 1 Rue Gabriel Voisin - Campus KerLann, 35170, Bruz, Bretaña, Francia

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H. Mahmodi y I. Kabakova

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TTF diseñó el trabajo y los experimentos. TTF y BJ fabricaron las guías de ondas. SC y MP fabricaron el vidrio, HM, TTF e IK caracterizaron las medidas de Brillouin. SG, MW y AF supervisaron el trabajo. Los manuscritos fueron discutidos y escritos con contribuciones de todos los autores enumerados.

Correspondencia a Toney T. Fernández.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Fernández, TT, Johnston, B., Gross, S. et al. Guías de ondas inscritas con láser ultrarrápidas en gafas de fluoruro a medida: una tecnología habilitadora para dispositivos fotónicos integrados de infrarrojo medio. Informe científico 12, 14674 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-18701-y

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Recibido: 08 mayo 2022

Aceptado: 17 de agosto de 2022

Publicado: 29 de agosto de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-18701-y

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